0Cr16Ni5Mo钢是一种低碳马氏体不锈钢，具有很高的强度、耐腐蚀性能和耐疲劳性能，同时还具有良好的焊接性能，因此用来生产阀门、涡轮组件、螺母和螺栓、轴、销、活塞、搅拌器等，广泛应用于化工、能源、船舶、海洋、航空等行业。通常0Cr16Ni5Mo钢在使用状态下组织为回火马氏体+残留奥氏体+少量δ-铁素体，其中δ相的存在会影响0Cr16Ni5Mo钢的韧性和塑性，并随着δ相含量的增加会严重恶化材料的韧性[1-4]。本文采用不同热处理制度，探究了0Cr16Ni5Mo钢晶粒度和δ-铁素体含量的控制。
试验用0Cr16Ni5Mo钢采用真空感应+保护气氛电渣重熔工艺冶炼，后续快锻成形，规格φ100 mm，然后650 ℃退火，化学成分如表1所示。采用JMatPro模拟软件计算出0Cr16Ni5Mo钢在该成分含量下的平衡状态组织转变曲线及马氏体热力学转变曲线 mm厚试片，截取中心区域若干块尺寸为20 mm×10 mm×10 mm试样。研究淬火和高温扩散工艺对δ-铁素体含量及分布的影响，分别在930、1030、1130、1230 ℃保温40 min 进行油冷淬火处理；分别在1130 ℃和1230 ℃进行高温扩散处理，保温时间分别为120、240 min，然后油冷。另外再对高温扩散后试样分别进行不同方式的循环热处理试验，研究循环热处理工艺对细化晶粒的影响。采用3次等温循环热处理，及两次变温循环热处理，具体工艺曲线Mo钢的化学成分(质量分数, %)
0Cr16Ni5Mo钢在830 ℃等温循环热处理后的显微组织(a)1130 ℃×240 min高温扩散退火;(b)第1次；(c)第2次；(d)第3次Fig.10 Microstructure of the 0Cr16Ni5Mo steel after isothermal cyclic heat treatment at 830 ℃(a) high-temperature diffused at 1130 ℃ for 240 min; (b) after first cycle; (c) after second cycle; (d) after third cycle采用850 ℃×15 min水冷和830 ℃×15min水冷，两种方式分别对0Cr16Ni5Mo钢进行3次循环热处理。经循环热处理后0Cr16Ni5Mo钢的显微组织(见图9和图10)可以看出，在850 ℃循环1次时，高温扩散组织在奥氏体单相区发生了再结晶，由原始均匀的3级晶粒变为出现细晶的混晶状态，消除了由奥氏体与马氏体保持K-S晶体学关系而导致的马氏体组织遗传特性；当在该温度下进行2次循环时，发生了完全再结晶，长成了4级等轴晶；进行到3次循环时晶粒未发生明显变化。而在830 ℃进行循环相变热处理时，原始组织由均匀的等轴晶依次变为具有少量细晶的混晶状态，再到细晶不断增多的混晶组织。由以上分析可知，在循环热处理中，以到温的方式进行装炉，试样尺寸较小(20 mm×10 mm×10 mm)，则加热速度较快，使得部分碳和合金原素向原先马氏体板条边界或束界上偏聚过程受到抑制，无法巩固板条的晶体学位向，同时奥氏体形核功小，发生相硬化的奥氏体在相变储能和界面能的驱动下，发生奥氏体自发再结晶，在晶界和晶内形成球形奥氏体，消除了组织遗传现象。另外由于在850 ℃第2次循环热处理时受形核界面限制，相变储能的累积，自发再结晶的细小奥氏体晶粒随之发生聚集再结晶而长大；第3次受马氏体组织遗传的影响，在同样的温度作用下，较第2次循环热处理晶粒未发生明显变化。而在830 ℃循环热处理时，主要受温度影响，原子扩散速度减慢，不利于奥氏体点阵的重新构成，则从奥氏体自发再结晶到聚集长大的整个过程都比较缓慢，使其处于混晶状态。
针对等温相变热处理出现的奥氏体晶粒聚集长大和混晶两种状态，现分别采用850 ℃×15 min水冷+830 ℃×15 min水冷和830 ℃×15 min水冷+850 ℃×15min水冷两种方式对其进行2次循环热处理。从图11、图12可以看出，采用这两种变温循环热处理的试样均得到了晶粒细化，从原来的3级等轴晶变成了9级的细晶。分析认为，这是由于2次在不同温度循环处理的快速加热冷却中，使得马氏体的亚结构位错不断增殖，发生位错的缠绕，产生相强化，此时界面能以及累积的相变储能足以使得0Cr16Ni5Mo钢在逆相变过程中发生奥氏体自发再结晶而不出现聚集长大现象，以达到奥氏体晶粒均匀细小的目的。
图11 0Cr16Ni5Mo钢在850 ℃+830 ℃变温循环热处理后的显微组织(a)1130 ℃×240 min高温扩散退火;(b)第1次;(c)第2次Fig.11 Microstructure of the 0Cr16Ni5Mo steel after variable temperature cyclic heat treatment at 850 ℃ and 830 ℃(a) high-temperature diffused at 1130 ℃ for 240 min; (b) after first cycle; (c) after second cycle
0Cr16Ni5Mo钢中高温铁素体的形成主要与所含元素的含量有关。使用时，由于δ-铁素体含量影响材料的塑韧性和耐蚀性，则一般需要控制在3%以内。前期材料成分设计时，可以通过调节C、N、Ni、Cu等奥氏体化形成元素，使其靠近成分的上限，使Cr、V、Si、Mo等铁素体形成元素趋向于下限，以此提高Nieq/Creq比例，控制铁素体含量。
0Cr16Ni5Mo钢随着淬火温度的提高，马氏体板条尺寸不断增大，原子的迁移能力不断增强，开始主要是δ体心立方结构相向面心立方γ相转化，但当温度达到1230 ℃时，γ相向δ相的转化增强，使得高温铁素体整体回溶速度延缓，使得高温铁素体含量整体呈“U”形变化，先下降后增长，同时出现奥氏体晶粒粗大的现象，因此淬火处理溶解铁素体的能力非常有限。
实际生产中，0Cr16Ni5Mo钢往往在非平衡状态下凝固，发生组织转变，存在成分区域偏析。其中Cr、V、Si、Mo等铁素体形成元素的严重偏析，驱使此处成分的凝固曲线相对于基体材料发生变化，奥氏体化区减小，在能量的驱动下发生结构起伏，促使δ-铁素体大量析出。此时可以在进行热加工成形前通过在1130 ℃进行高温扩散，达到铁素体明显减少的目的，而且更利于后期热加工阶段晶粒度的控制。材料在1230 ℃以上进行高温扩散时，基体组织粗大，原子扩散增强，此时奥氏体向δ-铁素体的逆转变增强，使得铁素体出现回溶速度延缓的现象。后期随着扩散时间延长及原子的迁移，成分更加均匀，金属由非平衡凝固趋向于平衡态，使得δ相全部转换为γ相，高温铁素体明显减少，但材料表面的氧化会增加。
采用循环相变热处理可以消除0Cr16Ni5Mo钢的组织遗传特性，细化晶粒。当分别采用850 ℃×15 min水冷和830 ℃×15 min水冷两种等温循环热处理时，在界面能和相变储能的作用下，分别出现奥氏体再结晶聚集长大、再结晶不完全的情况，均不能得到细小均匀的晶粒，说明此时储存能量分别处于过饱和及欠饱和状态。而依次通过850 ℃×15 min水冷+830 ℃×15 min水冷或830 ℃×15 min水冷+850 ℃×15 min水冷变温循环热处理，此时能量处于发生再结晶而不长大的临界状态，均实现了奥氏体晶粒的细小均匀化。
1) 随着淬火温度的提高，0Cr16Ni5Mo钢的奥氏体晶粒度不断增大，而减少δ-铁素体的能力相对有限。
2) 高温扩散能使0Cr16Ni5Mo钢中δ-铁素体明显减少。1130 ℃扩散温度最为适宜，当高温扩散温度大于1230 ℃，即大于奥氏体向δ-铁素体转换温度时，铁素体溶解所需时间相对延长，表面氧化会增加。
3) 在进行1130 ℃的高温扩散后，0Cr16Ni5Mo钢可以采用在850 ℃和830 ℃的2次变温循环相变热处理，消除马氏体的组
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